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• 水熱合成炉リストア へ行く。
  • 1 (2024-03-10 (日) 08:00:17)

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熱水合成装置 (神崎 first 2006/09/05, last revised 2018/06/29))†

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• 注意：高圧高温の流体を扱うため危険ですので，使用したい方は神崎までご連絡下さい

由来†

• 私の研究で必要だったので、2006年８月最後の週に、退官した先生の遺物を第2研究棟 5F倉庫に移動して、リストアしました。熱水合成装置は卒論では使っていたので、それ以来２６年ぶりくらいです。２台分を用意してます。まず、古い温度コントローラーと電気炉を交換しました。温度コントローラーはオムロンの温度コントローラーを使った、自作のもの。電気炉の1つはヘタれた1100 ˚C用管状ヒーター電気炉を再利用。もう1つは、管状ヒーターユニットだけ既製品で、それ以外を自作したものです。クロージャーナットの部分が熱くなるので冷却用のファンをつけてます。
• 2018年6月10日に、これまでの第2研究棟倉庫から、第3研究棟3F実験室に装置を移動しました。環境は倉庫よりはましになったが、この部屋もエアコンはない。上記の写真を現在のものに更新。移動による配管の緩みがないか、リークテストしているところ。問題なさそう。
• 2018年6月29日:透明ポリカーボネート板を買って、装置前面に取り付けられるようにしました。圧力をかけている場合に取り付けます。現在、1つ炉を使って実験中。漏れもなく順調。
• 2020年12月7日現在：１つは利用可能。もう１つも電気炉を据え付ければ利用可能。

装置概要†

• これはいわゆる熱水合成(hydrothermal)装置です。水熱合成とも呼ぶ。英語ではcold sealとも呼ばれます。常用圧力は1 kbですが、圧力計は2 kbまでなので、もう少し圧力をあげられます (1.5 kbくらいまでは一度使ったことがある）。最高温度は600 ˚Cくらい。貴金属管に試料を水とともにsealして，長時間保持することができます。一般に鉱物の合成や相平衡実験などに使います。私は含水鉱物(無機化合物)を作ったり、同位体濃縮試料の合成などに使用してます。長時間の保持（停電さえなければ１年でも）が可能です。
• 現在内径8mmのvesselがいくつかあります。4mm径試料なら２本同時に入ります。
• 電気炉（No.1）は1000 ˚Cまで到達しなくなったバテた炉を使ってます。それでも700 ˚Cくらいなら問題なく上がるので、熱水合成には問題なし。制御は自作の温度コントローラー（別項参照）。熱電対はN型を使ってます。
• 後からファンを付けて、cold seal部の温度を下げるようにしました。

標準的な使い方：†

• 電気炉を希望の温度に設定する。温度到達を待つ。なお熱電対は電気炉側に付いているので，試料位置を熱電対位置まで持って行く必要がある。
• 試料高さを測って，試料中心を電気炉の中心にするためにはvesselをどの位置まで入れるとよいかを計算し，その位置をvesselにマークしておく。一番右（１号）の場合，位置は177mm＋試料高さ/2である。電気炉によって異なる。
• 試料をvesselに入れる。Niのfiller rodを入れる。filler rodは実際に高圧状態となる水の量を少なくするために使う。安全対策の一環。vesselを万力に固定し，クロージャーナットをモンキースパナを使って締める。万力なしで、モンキースパナ2個でも締められる。ロックナットの位置に注意。それを高圧配管にモンキースパナ2個で取り付ける。
• 排水用のバルブ（一番左側）を閉める。使用するvesselのバルブを開ける（既に他方が使用中の場合は，そちらの圧力を変えないようにバルブ操作は慎重に）。ポンプで加圧する。温度で圧力も上がるので1 kbまであげる必要はないが，リークがあるかどうか見るためにも１度1kb（または最終予定圧）まで上げて見る。バルブを閉じる。排水用バルブをゆっくり開けて，配管内の圧力を落とす。
• もし圧力がすぐ落ちるようなら，一度圧力を抜き，再度ロックナット及び取り付け時の締め加減を調整する。漏れが多い場合は、水がナット等から漏れ出てくるはずなので，漏れる場所を特定できる。漏れているところを少し増し締めする。一般にこの種の装置では、力任せに締めることは厳禁です。
• 電気炉をvesselの真下にもってくる。電気炉はラボジャッキの上に載っているので，レンチでジャッキを上昇させてマークした位置で止める。レンチはラチェットになっているので、反対方向に動かす時は、レンチを反転する。熱電対をvesselに接触するように動かす。ファンをONにする。
• 圧力が少しづつあがってくるので1 kb以上（または実験圧）になったらバルブをゆっくり開けて希望圧力にする。開けるときは長い棒をバルブ穴につけて廻す。長い棒がある方が、細かい調整ができるために使うが，閉める時には棒を使うと力がかかりすぎるので，閉める時に棒は絶対使わないこと。手で直接バルブハンドルを握って閉める。
• 圧力を下げすぎた時は排水用バルブを閉めて，ポンプで圧力をあげる。バルブを開けて，圧力を希望圧力にする。バルブを閉じる。排水用バルブをゆっくり開けて，メインの配管内の圧力を落とす。
• 加熱始めてから数時間は時々圧力をチェックする。外気温変動などにより10barくらいは変動するようである（エアコンもなく…）。
• 終了する時は，電気炉をラボジャッキで下げて，vesselを電気炉から出す。ある程度冷えるのを待つ。バルブをゆっくり開けて圧力を抜く。急ぐなら耐熱用グローブをして，高圧配管から外す。必要なら水で冷却する。この辺りの手順は実験内容によって変える必要があるだろう。
• クロージャーナットを外して，filler rodを取り出して，試料を回収する。電気炉を切る。
• 事故防止用のフェースカバーを用意してます。加圧中・作業時は使うこと。
• Niのfiller rodを用意してあります。Tiもありますが，棒がちょうど8mmなので少し削る必要があります。
• 今のところ急冷する手段がありません。コンプレッサーを買ってあるので、エアーをvesselに当てることは可能ですが，あまり冷却速度は上がらないようです。電気炉から出してすぐ水に直接つけるのはvesselの寿命を短くするのでやめてください。爆発した例が"Hydrothermal Experimental Techniques" Ed. Ulmer and Barnes, Wiley-Interscienceに書いてあります。
• 使ったら、記録用ノートに記載する
• この装置を使った論文
  • X. Xue and M. Kanzaki, High-Pressure delta-Al(OH)3 and delta-AlOOH Phases and Isostructural Hydroxides/Oxyhydroxides: New Structural Insights from High-Resolution 1H and 27Al NMR, Journal of Physical Chemistry B, 111, 13156-13166, 2007. (InOOHなど作るのに使った）
  • Xue, X. and Kanzaki, M., Proton distributions and hydrogen bonding in crystalline and glassy hydrous silicates and related inorganic materials: Insights from high-resolution solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy, J. Am. Ceramic. Soc., 92 (12), 2803-2830, 2009.